22力學性能測試

2.2.1拉伸強度

從圖2可以看出隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷含量的增加環氧樹脂的拉伸強度逐漸增大當仲氨基籠型倍半硅氧烷的含量低于25%時拉伸強度的增大趨勢非常明顯隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的進一步增加拉伸強度的增長趨勢變弱這是因為仲氨基籠型倍半硅氧烷對環氧樹脂的改性是以化學鍵的形式進入環氧樹脂基體中以交聯劑的身份將環氧樹脂由線性結構轉變為體型結構成為環氧樹脂空間網絡的連接點起到一個錨的作用<11-13>這樣就使環氧樹脂分子鏈間的距離減小作用力增加最終導致其強度和模量的增大但是隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的增加必然有一部分未參加反應連接進入網狀結構中而是以雜質的形式摻雜在環氧樹脂基體中這必然導致環氧樹脂分子鏈之間的距離增加力的作用減弱與傳統的共混改性產生相同的效果使環氧樹脂的韌性增加的同時模量降低表觀上最終導致強度的下降

2.2.2沖擊強度

從圖2可以看出隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的增加復合環氧樹脂的沖擊強度一直處于上升的趨勢純EP的沖擊強度只有1649kJ/m2當加入5%的仲氨基籠型倍半硅氧烷后其沖擊強度為2563kJ/m2當加入量達到35%的時候其沖擊強度為1142kJ/m2是純EP的近7倍籠型倍半硅氧烷對環氧樹脂的增韌效果十分明顯這是因為仲氨基籠型倍半硅氧烷作為固化劑的一部分進入環氧樹脂網絡結構中成為剛性連接點在受到沖擊時一方面剛性點引發銀紋吸收沖擊能而后又終止銀紋另一方面籠型結構的內部空間可以對外力起到吸收和緩沖的作用使環氧樹脂基體實際受到的外界沖擊力大大減小兩方面因素的綜合結果最終導致環氧樹脂的沖擊性能大大提高進而使環氧樹脂的韌性得到改善

圖2 改性后環氧樹脂的拉伸強度和沖擊強度比較

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2.2.3斷裂伸長率

從圖3可以看出初始隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的增加斷裂伸長率呈現快速上升的趨勢但是當仲氨基籠型倍半硅氧烷的含量增加到25%時這種增長趨勢開始變緩對于環氧樹脂這種脆性材料而言斷裂伸長率就是斷裂時應力所對應的應變隨著復合環氧樹脂強度的增加必然導致其斷裂伸長率有所增長但是當添加劑的量超過一定值后與上述的機理相同混在環氧樹脂交聯體中的未反應的改性劑必然導致環氧樹脂分子鏈間距離增大作用力減弱使其強度下降隨之導致樣條的斷裂表現出斷裂伸長率下降

圖3圖4圖5

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23熱性能測試

2.3.1維卡軟化溫度

從圖4可以看出隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的增加復合環氧樹脂體系的耐熱性有所改善純EP的維卡軟化溫度只有561℃當仲氨基籠型倍半硅氧烷的填充量為5%時其維卡軟化溫度為694℃最終仲氨基籠型倍半硅氧烷的填充量達到35%時其維卡軟化溫度為96℃增加了近兩倍維卡軟化溫度作為高聚物的使用上限溫度有重要的意義它的提高直接說明高聚物的耐熱性有所增加

232玻璃化轉變溫度

玻璃化轉變溫度代表分子鏈運動的難易程度從圖3中可以看出隨著仲氨基籠型倍半硅氧烷量的增加復合環氧樹脂的玻璃化轉變溫度逐漸升高但是當改性劑的量超過25%時這種增長趨勢開始變弱原因同強度變化原因

233熱重分析

熱重分析是一項表征聚合物材料熱穩定性的有效方法從圖5中可以得到熱分解溫度Tdec初始分解溫度Ti和熱殘余量ΔW見表2所示從表2中可看出三者隨著環氧樹脂中改性劑量的增加而逐漸升高但是當填充劑的量超過25%這種增長趨勢變得緩慢這是因為將籠型倍半硅氧烷引入到環氧樹脂基體中當熱分解發生時POSS首先在材料表面形成一層二氧化硅惰性層阻止內部的材料進一步分解因此環氧樹脂的熱分解溫度必然增加同時由于Si-O鍵的鍵能很大4514kJ/mol遠大于C-C的鍵能3553kJ/mol因此在環氧樹脂分子中通過化學方法引入一定量有機硅分子必然使環氧樹脂的熱穩定性得到較大提高而當POSS的含量足夠大時分解開始時所形成的二氧化硅保護層足以覆蓋材料表面繼續增加POSS的量對分解溫度的影響必然會降低

表2 不同填充量的改性劑改性后環氧樹脂熱分解參數

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3結論

合成了一種新型含籠型倍半硅氧烷的無機/有機雜化物并對環氧樹脂進行改性研究結果表明當添加適量的雜化物到環氧樹脂中可使環氧樹脂的拉伸強度斷裂伸長率抗沖擊強度玻璃化轉變溫度熱穩定性及阻燃性能均有很大改善并得出最佳添加量為25%