實驗室化學分析操作技術安全指南
洗滌方法概括起來有下面幾種 （1）用水刷洗可以洗去可溶性物質又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來 （2）用去污粉或合成洗滌劑刷洗能除去儀器上的油污 （3）用濃鹽酸洗可以洗去附著在器壁上的氧化劑如二氧化錳 （4）鉻酸洗液將8g研細的工業K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱切勿加熱到冒白煙邊加熱邊攪動冷卻后儲于細口瓶中洗滌方法 1）先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍 2）盡量把器皿內的水去掉以免沖稀洗液 3）用畢將洗液倒回原瓶內以便重復使用 洗液有強腐蝕性勿濺在衣物皮膚上鉻酸洗液有強酸性和強氧化性去污能力強適用于洗滌油污及有機物當洗液顏色變成綠色時洗滌效能下降（為什么?）應重新配制 （5）含KMnO4的NaOH水溶液將10gKMnO4溶于少量水中向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成該溶液適用于洗滌油污及有機物洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉 （6）鹽酸-酒精（1∶2）洗滌液適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液 洗凈的儀器器壁應能被水潤濕無水珠附著在上面 用以上方法洗滌后的儀器經自來水沖洗后還殘留有Ca2+Mg2+等離子如需除掉這些離子還應用去離子水洗2～3次每次用水量一般為所 2.化學試劑的取用 （1）固態試劑的取用 固態試劑一般都用藥匙取用藥匙的兩端為大小兩個匙分別取用大量固體和少量固體 試劑一旦取出就不能再倒回瓶內可將多余的試劑放入指定容器 （2）液態試劑的取用 液態試劑一般用量筒量取或用滴管吸取下面分別介紹它們的操作方法 1）量筒量取 量筒有51050100和1000mL等規格如圖1-1所示取液時先取下瓶塞并將它放在桌上一手拿量筒一手拿試劑瓶（注意別讓瓶上的標簽朝下）然后倒出所需量的試劑最后斜瓶口在量筒上靠一下再使試劑瓶豎直以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁 2）滴管吸取 先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭趕走其中的空氣然后松開手指吸入試液如圖1-2所示將試液滴入試管等容器時不得將滴管插入容器滴管只能專用用完后放回原處一般的滴管一次可取1mL約20滴試液 如果需要更準確地量取液態試劑可用后面介紹的儀器滴定管和移液管等 3.加熱方法 （1）酒精燈 酒精易燃使用時注意安全用火柴點燃（圖1-3）而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火這樣做會把燈內的酒精灑在外面使大量酒精著火引起事故酒精燈不用時蓋上蓋子使火焰熄滅不要用嘴吹滅蓋子要蓋嚴以免酒精揮發 當需要往燈內添加酒精時應把火焰熄滅然后借助于漏斗把酒精加入燈內加入酒精量為1/2～1/3壺（圖1-4） （2）酒精噴燈 酒精噴燈的構造見圖1-5 使用方法 1）添加酒精 見圖1-6加酒精時關好下口開關燈內貯酒精量不能超過酒精壺的2/3 2）預熱 預熱盤中加少量酒精點燃（見圖1-7）預熱后有酒精蒸氣逸出便可將燈點燃若無蒸氣用探針疏通酒精蒸氣出口后再預熱點燃 3）調節 旋轉調節器調節火焰（見圖1-8） 4）熄滅 可蓋滅也可旋轉調節器熄滅（見圖1-9） 噴燈使用一般不超過30min冷卻添加酒精后再繼續使用 （3）水浴 當要求被加熱的物質受熱均勻而溫度不超過100℃時先把水浴中的水煮沸用水蒸氣來加熱水浴上可放置大小不同的銅圈以承受各種器皿（見圖1-10） 使用水浴時應注意以下4點 2）應盡量保持水浴的嚴密 3）當不慎把銅質水浴中的水燒干時應立即停止加熱等水浴冷卻后再加水繼續使用 4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂 在用水浴加熱試管離心管中的液體時常用的水浴是250mL燒杯內盛蒸餾水（或去離子水）將水加熱至沸 4）注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂 在用水浴加熱試管離心管中的液體時常用的水浴是250mL燒杯內盛蒸餾水（或去離子水）將水加熱至沸 （4）油浴和沙浴 當要求被加熱的物質受熱均勻溫度又需高于100℃時可使用油浴或沙浴用油代替水浴中的水即是油浴沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤先加熱鐵盤被加熱的器皿放在沙上若要測量沙浴的溫度可把溫度計插入沙中 （5）電加熱 在實驗室中還常用電爐（圖1-11）電加熱套（圖1-12）管式爐（圖1-13）和馬福爐（圖1-14）等電器加熱加熱溫度的高低可通過調節外電阻來控制管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右 4.溶液與沉淀的分離 溶液與沉淀的分離方法有3種傾析法過濾法和離心分離法 （1）傾析法 當沉淀的密度較大或結晶的顆粒較大靜置后能沉降至容器底部時可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌 具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內然后往盛著沉淀的容器內加入少量洗滌液充分攪拌后沉降傾去洗滌液如此重復操作3遍以上即可把沉淀洗凈使沉淀與溶液分離 （2）過濾法 分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法過濾時沉淀留在過濾器上溶液通過過濾器而進入容器中所得溶液叫做濾液過濾方法共有3種常壓過濾減壓過濾和熱過濾 1）常壓過濾 此法最為簡便和常用使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾 按照孔隙的大小濾紙可分為快速中速和慢速3種快速濾紙孔隙最大 過濾時先按圖1-21所示把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層（方濾紙折疊后還要剪成扇形）然后將濾紙撕去一角放在漏斗中①（圖1-21）濾紙的邊緣應略低于漏斗的邊緣用水潤濕濾紙并使它緊貼在玻璃漏斗的內壁上這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡應該用手指輕壓濾紙把氣泡趕掉然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊這時漏斗頸應全部被水充滿而且當濾紙上的水已全部流盡后漏斗頸中的水柱仍能保留如形不成水柱可以用手指堵住漏斗下口稍稍掀起濾紙的一邊向濾紙和漏斗間加水直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿并且頸內氣泡完全排出然后把紙邊按緊再放開下面堵住出口的手指此時水柱即可形成在全部過濾過程中漏斗頸必須一直被液體所充滿這樣過濾才能迅速 裝置如圖1-22所示過濾時應注意以下幾點調整漏斗架的高度使漏斗末端緊靠接受器內壁先傾倒溶液后轉移沉淀轉移時應使用攪棒傾倒溶液時應使攪棒指向3層濾紙處漏斗中的液面高度應低于濾紙高度的2/3 如果沉淀需要洗滌應待溶液轉移完畢用少量洗滌劑倒入沉淀然后用攪棒充分攪動靜止放置一段時間待沉淀下沉后將上方清液倒入漏斗如此重復洗滌兩三遍最后把沉淀轉移到濾紙上 2）減壓過濾 此法可加速過濾并使沉淀抽吸得較干燥但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀因為膠狀沉淀易穿透濾紙顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀溶液不易透過 裝置如圖1-23所示循環水真空泵使吸濾瓶內減壓由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差因而加快了過濾速度安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對 布氏漏斗上有許多小孔濾紙應剪成比漏斗的內徑略小但又能把瓷孔全部蓋沒的大小用少量水潤濕濾紙開泵減壓使濾紙與漏斗貼緊然后開始過濾 當停止吸濾時需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管再關泵以防反吸為了防止反吸現象一般在吸濾瓶和泵之間裝上一個安全瓶 3）熱過濾 ①為保證濾紙與漏斗密合第二次對折時先不要折死把濾紙展開成錐形用食指把濾紙按在玻璃漏斗（漏斗應干凈而且干燥）的內壁上稍微改變濾紙的折疊程度直到濾紙與漏斗密合時為止此時可把第二次折邊折死 某些物質在溶液溫度降低時易成結晶析出為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質通常使用熱濾漏斗進行過濾（圖1-24）防止溶質結晶析出過濾時把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內熱濾漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度 （3）離心分離 當被分離的沉淀的量很小時可把沉淀和溶液放在離心管內放入電動離心機（圖1-25）中進行離心分離使用離心機時將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內在與之相對稱的另一試管套內也放入盛有相等體積水的試管然后緩慢起動離心機逐漸加速停止離心時應讓離心機自然停止 11.移液管容量瓶和滴定管 （1）移液管（圖1-26） 移液管用來準確地量取一定體積的溶液它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管管頸上部刻有一標線此標線是按放出的體積來刻度的常見的有5102550mL等數種最常用的是25mL的移液管 另一種移液管帶有刻度叫做吸量管（圖1-26B）可量取吸量管以內的試液體積 移液管的吸液步驟（圖1-27） 1）拇指及中指握住移液管標線以上部位 2）將移液管下端適當伸入液面太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空 3）將洗耳球對準移液管上端吸入試液至標線以上約2cm迅速用食指代替洗耳球堵住管口 4）取出移液管并靠在盛液容器內壁然后緩慢轉動移液管使標線以上的試液流至標線 5）將移液管迅速放入接受容器中 移液管的放液步驟（圖1-28） 1）使接受容器傾斜而移液管直立 2）出口尖端接觸容器壁 3）松開食指使試液自由流出 4）在使用圖1-26A種移液管時不得將管內殘液吹出待試液流出后停留15s即可當用圖1-26B種移液管時一般需將管中的試液全部放凈 （2）容量瓶 容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶帶有磨口塞頸上有標線表明在所指溫度下（一般為20℃）當液體充滿到標線時瓶內液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等 容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的常和移液管配合使用以把某種物質分為若干等份通常有25501002505001000mL等數種規格本實驗中常用的是100和250mL的容量瓶 在使用容量瓶之前要先進行以下兩項檢查 1）容量瓶容積與所要求的是否一致 2）為檢查瓶塞是否嚴密不漏水在瓶中放水到標線附近塞緊瓶塞使其倒立2min用干濾紙片沿瓶口縫處檢查看有無水珠滲出如果不漏再把塞子旋轉180°塞緊倒置試驗這個方向有無滲漏這樣做兩次檢查是必要的因為有時瓶塞與瓶口不是在任何位置都是密合的 合用的瓶塞必須妥為保護最好用繩把它系在瓶頸上以防跌碎或與其他容量瓶搞混 用容量瓶配制標準溶液時先將精確稱重的試樣放在小燒杯中加入少量溶劑攪拌使其溶解（若難溶可蓋上表皿稍加熱但必須放冷后才能轉移）沿攪棒用轉移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中（圖1-29）然后用洗瓶吹洗燒杯壁5～6次按同法轉入容量瓶中當溶液加到瓶中2/3處以后將容量瓶水平方向搖轉幾周（勿倒轉）使溶液大體混勻然后把容量瓶平放在桌子上慢慢加水到距標線1cm左右等待1～2min使粘附在瓶頸內壁的溶液流下用滴管伸入瓶頸接近液面處眼睛平視標線加水至彎月面下部與標線相切立即蓋好瓶塞用一只手的食指按住瓶塞另一只手的手指托住瓶底（圖1-30）注意不要用手掌握住瓶身以免體溫使液體膨脹影響容積的準確（對于容積小于100mL的容量瓶不必托住瓶底）隨后將容量瓶倒轉使氣泡上升到頂此時可將瓶振蕩數次再倒轉過來仍使氣泡上升到頂如此反復10次以上才能混合均勻 容量瓶不能久貯溶液尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁并使瓶塞粘住無法打開容量瓶不能加熱 （3）滴定管 滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器是用細長而均勻的玻璃管制成的管上有刻度下端是一尖嘴中間有節門用來控制滴定的速度 如圖1-31所示滴定管分酸式和堿式兩種前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態試劑后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體滴定管容量一般為50mL刻度的每一大格為1mL每一大格又分為10小格故每一小格為0.1mL 酸式滴定管的下端為一玻璃活塞開啟活塞液體即自管內滴出使用前先取下活塞洗凈后用濾紙將水吸干或吹干然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）裝上活塞并轉動使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態最后裝水試驗是否漏液 堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管橡皮管內裝有一個玻璃圓球（圖1-32）用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管使管內形成一縫隙液體即從滴管滴出擠壓時手要放在玻璃球的稍上部如果放在球的下部則松手后會在尖端玻璃管中出現氣泡 必須注意滴定管下端不能有氣泡快速放液可趕走酸式滴定管中的氣泡輕輕抬起尖嘴玻璃管并用手指擠壓玻璃球可趕走堿式滴定管中氣泡（圖1-33） 酸式滴定管不得用于裝堿性溶液因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕使塞子無法轉動 堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液如碘高錳酸鉀和硝酸銀等 （4）儀器洗滌 移液管容量瓶滴定管要求容積精確一般不用刷子機械地刷洗其內壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗分別介紹如下 移液管在上口套上一段橡皮管用洗耳球將洗液吸入管中超過刻線部分用夾子夾住直立浸泡一定時間（也可用洗耳球將洗液吸入管中用手指堵住上口平握移液管不斷轉動直到洗液浸潤全部內壁）將洗液放回原瓶 容量瓶小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間容量大的容量瓶則不必裝滿注入約1/3體積洗液塞緊瓶塞搖動片刻隔一些時間再搖動幾次即可洗凈 滴定管可注入10mL洗液兩手平握滴定管不斷轉動直到洗液把全部管浸過然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中若上法不能洗凈需將洗液裝滿滴定管浸泡 上述儀器用洗液浸泡后都需要先用自來水沖洗掉洗液此時應對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈內壁水膜是否均勻如果發現仍有水珠則應再用洗液浸泡再檢查直到徹底洗凈為止 最后用去離子水（或蒸餾水）洗去自來水去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可一般洗2～3次 對于移液管和滴定管最后還要用待裝入的溶液洗滌2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗滌?） （5）讀數 下面以滴定管為例加以說明在滴定管中的溶液由于附著力和內聚力的作用形成一個彎月面彎月面下常有一虛影此虛影與讀數無關讀數時視線應在彎月面下緣最低處的同一水平位置上（見圖1-34）以避免視差因為液面是球面眼睛位置不同會得到不同的讀數對于常用的50mL滴定管讀數應到0.01mL 顏色太深的溶液如碘溶液高錳酸鉀溶液彎月面很難看清楚而液面最高點較清楚所以常讀取液面最高點讀時應調節眼睛的位置使之與液面最高點前后在同一水平位置上 對于移液管容量瓶（包括量筒）的讀數方法可從滴定管讀數方法類推不再一一介紹
