洗衣粉—洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定
本方法參照標(biāo)準(zhǔn)GB/Tl3173.2--2000適用于測(cè)定粉粒狀液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量還適用于測(cè)定表面活性劑中的總活性物含量
一方法概述
用乙醇萃取試驗(yàn)份過(guò)濾分離定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化鈉產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量算得
二儀器和試劑
1吸濾瓶500ml或1000ml
2古氏坩堝30ml鋪濾紙圓片鋪濾紙圓片時(shí)先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合
3水浴沸水浴
4烘箱能控溫于105±2℃
5燒杯l50ml300ml
6干燥器內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑
7量筒25ml100ml
8三角瓶250ml
995%乙醇GB679新煮沸后冷卻用堿中和至對(duì)酚酞呈中性
10無(wú)水乙醇G&潞新煮沸后冷卻
11硝酸銀GB670cAgN03=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液
12鉻酸鉀HG391850g/L溶液
13酚酞GBl072910g/L溶液
14硝酸GB6250.5mol/L溶液
15氫氧化鈉GB6290.5mol/L溶液
三操作步驟
1.乙醇溶解物含量的測(cè)定
精確稱取適量試樣粉粒狀樣品約2g液膏體樣品約5g準(zhǔn)確至0.0002g置于l50ml燒杯中加入5ml蒸餾水用玻璃棒不斷攪拌以分散固體顆粒和破碎團(tuán)塊直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物加入5ml無(wú)水乙醇繼續(xù)用玻璃棒攪拌使樣品溶解呈糊狀然后邊攪拌邊緩緩加入90ml無(wú)水乙醇繼續(xù)攪拌一會(huì)兒以促進(jìn)溶解靜置片刻至溶液澄清用傾瀉法通過(guò)古氏坩堝進(jìn)行過(guò)濾用吸濾瓶吸濾將清液盡量排干不溶物盡可能留在燒杯中再以同樣方法每次用25m195%熱醇重復(fù)萃取過(guò)濾操作4次
將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心地轉(zhuǎn)移至已稱量的300ml燒杯中用95%熱乙醇沖洗吸濾瓶3次濾液和洗滌液合并于300ml燒杯中此為乙醇萃取液
將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸水浴中使乙醇蒸發(fā)至盡再將燒杯外壁擦干置于105±2℃烘箱內(nèi)干燥lh移入干燥器中冷卻30min并稱量
2.乙醇溶解物中氯化鈉含量的測(cè)定
將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸餾水20m195%乙醇溶解洗滌至250ml三角燒瓶中加入酚酞指示液10g/L3滴如呈紅色則以硝酸溶液0.5mol/L中和至紅色剛好退去如不呈紅色則以氫氧化鈉溶液0.5mol/L中和至微紅色再以硝酸溶液0.5mol/L回滴至微紅色剛好退去然后加入lml鉻酸鉀指示液50g/L用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?span id="daxcol7" class="myIcon">
四計(jì)算
1乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量m2以g計(jì)按式1計(jì)算
1
式中m2試樣乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量g
c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度mol/L
V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積ml
58.5氯化鈉的摩爾質(zhì)量g/mol
2樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式2計(jì)算
2
式中X樣品中總活性物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%
m1乙醇溶解物的質(zhì)量g
m2乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量
m試驗(yàn)份的質(zhì)量g
總活性物的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.3%以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值并表示至個(gè)位作為結(jié)果
注:
本節(jié)參照標(biāo)準(zhǔn)GB／Tl31711991
該標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的洗衣粉屬于弱堿性產(chǎn)品適合于洗滌棉麻和化纖織物按品種性能和規(guī)格分為含磷HL類和無(wú)磷WL類兩類每類又分為普通型A型和濃縮型B型命名代號(hào)如下
1HL類含磷酸鹽洗衣粉分為HL-A型和HL-B型
2WL類無(wú)磷酸鹽洗衣粉總磷酸鹽以P205計(jì)不大于1．1%分為WL-A型和WL-B型
各類型洗衣粉應(yīng)使用生物降解度不低于90%的表面活性劑不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸鹽烷基酚聚氧乙烯醚
各類型洗衣粉的理化性能應(yīng)符合表1的規(guī)定 表1各類型洗衣粉的物理化學(xué)指標(biāo)
| 項(xiàng)目 | 含磷洗衣粉HL | 無(wú)磷洗衣粉WL | ||
| HL-A型 | HL-B型 | WL-A型 | WL-B型 | |
| 外觀 | 白或白帶色粒染色粉染色均勻不結(jié)團(tuán)的粉狀或粒狀 | |||
| 顆粒度 | 通過(guò)l．25mm篩的篩分率不低于90% | |||
| 表觀密度／g／cm3 | ≥O．60 | ≥O．60 | ||
| 總活性物含量／% | ≥10 | |||
| 總活性物聚磷酸鹽0.77倍4A沸石之和含量／% | ≥30 | ≥40 | ≥30 | ≥40 |
| 總五氧化二磷P205含量／% | ≤1.12 | |||
| 水溶性硅酸鹽含量以Si02計(jì)／% | ≤6 | |||
| pH值0.1%溶液,25℃ | ≤10.5 | ≤11.0 | ≤10.5 | ≤11.0 |
| 項(xiàng) 目 | 指 標(biāo) | |
| 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粉對(duì)油污布的去污力比值 | ≥1.0 | |
| 循環(huán)洗滌性能 | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)粉沉積灰分比值 | ≤3.0 |
| 洗后織物外觀損傷 | 不重于標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉 | |
