表面處理網(wǎng)訊1 前言

安息香又稱苯偶姻二苯乙醇酮白色或淡黃色掕柱體結(jié)晶熔點(diǎn)（133-137）℃密度1.31g/cm3不溶于冷水溶于乙醇丙酮等有機(jī)溶劑化學(xué)結(jié)構(gòu)式如圖1所示

安息香是粉末涂料中最常用的脫氣劑用于消除固化過程中產(chǎn)生的針孔縮孔氣泡等問題安息香在粉末涂料中的脫氣機(jī)理業(yè)內(nèi)人士眾說紛紜總的來說有三種一安息香在成膜過程中發(fā)生氧化反應(yīng)（氧化產(chǎn)物為苯偶姻如圖2所示）消耗氣泡中的氧氣使氣泡直徑減小從而導(dǎo)致氣泡內(nèi)部拉普拉斯張力增加使得氮?dú)庠隗w系中的溶解速率加快而起到脫氣的作用二安息香促進(jìn)氣體在樹脂中的溶解和擴(kuò)散

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)材料

安息香（不同廠家）聚酯樹脂酰胺蠟粉丙酮（分析純）

2.1實(shí)驗(yàn)儀器

DSC差示掃描量熱儀（METTLER TOLEDO DSC1500）電子分析天平（賽多利斯0.1mg）真空烘箱（室溫至300℃）

3 結(jié)果與討論

第一部分安息香的作用原理中第一種解釋頗受青睞被多人引用為驗(yàn)證此理論我們先將安息香在空氣中升溫烘烤使其氧化在加入到粉末涂料中看起是否失效烘烤后的安息香如圖3所示此時(shí)安息香已呈現(xiàn)出苯偶酰的黃色雖不能保證安息香已完全氧化但若說法一正確此時(shí)安息香的脫氣效果應(yīng)有所下降然而結(jié)果是烘烤后的安息香脫氣效果并無變化因此安息香不是完全通過消耗氧氣起到脫氣作用的

為驗(yàn)證第二種說法我們將安息香在不同溫度烘烤不同時(shí)間測(cè)試安息香的揮發(fā)性首先將安息香在（160-170）℃烘烤1h結(jié)果如圖4中1號(hào)樣所示安息香的質(zhì)量僅減少6%再次將安息香在（180-190）℃烘烤2h結(jié)果如圖4中表面皿所示質(zhì)量減少1.94/2=97%此時(shí)安息香已完全揮發(fā)但耗時(shí)兩個(gè)小時(shí)而粉末涂料烘烤成膜時(shí)間一般不超過20分鐘因此安息香也不能只通過揮發(fā)起到脫氣的作用

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第三種說法是美國的Maxwell于2001年提出的是我認(rèn)為最靠譜的一種解釋由圖1安息香的結(jié)構(gòu)式可以看出安息香的結(jié)構(gòu)由苯環(huán)羰基羥基組成粉末涂料所用聚酯樹脂中含有大量的苯環(huán)羰基所用環(huán)氧樹脂中也含有大量的苯環(huán)羥基因此安息香與聚酯和環(huán)氧樹脂的相容性極好若安息香在粉末涂料熔融過程中與環(huán)氧樹脂和聚酯樹脂是分子水平的融合安息香熔融后粘度很低相當(dāng)于樹脂內(nèi)部的氣體的排出安息香與樹脂的相容性可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)試將安息香酰胺蠟粉與聚酯樹脂（Tg45-50℃）相融合做出的產(chǎn)品室溫下呈粘彈狀如圖5所示將此產(chǎn)品在（0-200）℃進(jìn)行升溫熔融和降溫結(jié)晶DSC測(cè)試結(jié)果如圖6所示

安息香熔點(diǎn)（133-137）℃所用酰胺蠟粉的熔點(diǎn)（146-150）℃所用聚酯樹脂的Tg（45-50）℃圖6的熔點(diǎn)未出現(xiàn)蠟粉熔點(diǎn)微降至140.35℃紅色曲線所示的冷卻結(jié)晶過程只出現(xiàn)了酰胺蠟粉的結(jié)晶峰138℃安息香的結(jié)晶峰（70℃左右）完全沒有出現(xiàn)安息香仍與聚酯樹脂以分子級(jí)別互溶安息香與聚酯樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)然而將安息香與聚酯樹脂混合后再180℃恒溫10分鐘測(cè)試并未出現(xiàn)任何反應(yīng)峰如圖7所示說明安息香與聚酯樹脂不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)因此安息香確實(shí)與聚酯樹脂以分子級(jí)別互溶安息香與聚酯樹脂的相容性極好

安息香與聚酯環(huán)氧流平劑701蠟粉的相容性均很好可大大降低與之混合物質(zhì)的Tg點(diǎn)若采用熔融混合只能選蠟粉那么安息香如何辨別真假就成了用戶亟待解決的一個(gè)問題可通過兩種方式檢驗(yàn)安息香的質(zhì)量DSC測(cè)試和丙酮中溶解性測(cè)試｜

純安息香的DSC曲線如圖8所示可見純安息香的熔融峰形又高又尖圖8右側(cè)圖中紅色曲線為安息香的峰溫結(jié)晶曲線安息香熔融溫度（135.9℃）和結(jié)晶溫度（72.39℃）相差較大說明結(jié)晶能壘過大要更低的過冷度才能結(jié)晶這是大多數(shù)有機(jī)物熔融結(jié)晶過程的特點(diǎn)

此外純安息香可以完全溶解于丙酮溶劑室溫溶解度約為7g/100g丙酮

劣質(zhì)安息香的DSC曲線如圖9所示低熔點(diǎn)峰極多安息香熔融峰又矮又寬劣質(zhì)安息香在丙酮中可能不能完全溶解（并非判斷純安息香的充要條件）

某摻假安息香的DSC曲線如圖10所示由黑色的熔融曲線可知樣品熔點(diǎn)為135.04℃與安息香熔點(diǎn)十分接近并不能判斷出此安息香是否摻假然而將其降溫卻出現(xiàn)了兩個(gè)結(jié)晶峰低于純安息香的結(jié)晶溫度是由于摻雜雜志的存在影響了安息香的結(jié)晶再次將樣品升溫熔融和降溫結(jié)晶如圖11所示熔融峰分為兩個(gè)說明兩種組分有所分離推測(cè)摻雜物質(zhì)為某酰胺蠟粉

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實(shí)驗(yàn)室將安息香與酰胺蠟粉熔融混合后進(jìn)行同圖10的DSC測(cè)試結(jié)果如圖12所示與安息香樣品峰形類似具體數(shù)值的差別因?yàn)榕浔炔煌?span id="zx9qnsy" class="myIcon">所用的安息香與酰胺蠟粉質(zhì)量配比不同其它小峰與所用的安息香和蠟粉的純度質(zhì)量有關(guān)為雜質(zhì)峰因此若廠家將安息香與蠟粉熔融混合僅通過一次升溫熔融曲線測(cè)試不能判斷出安息香是夠摻假需要降溫結(jié)晶測(cè)試

將此純安息香和摻假安息香同時(shí)溶于丙酮溶劑結(jié)果如圖13所示左側(cè)為純安息香濃度左側(cè)大于右側(cè)然而左側(cè)純安息香完全溶解右側(cè)則有不溶

4 總結(jié)

（1）安息香在粉末涂料中能起到脫氣的作用安息香能脫除隱藏于樹脂內(nèi)部的氣體

（2）安息香與蠟粉的結(jié)晶度越高粒徑越小脫氣效果越好

（3）安息香的質(zhì)量判別DSC測(cè)試熔融和結(jié)晶峰溶于丙酮溶劑