1Fe2+的測(cè)試

用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中稀至100mL吸取10mL置于250mL錐形瓶中加水100mL13硫酸20mL和二苯胺磺酸鈉指示劑3滴用標(biāo)準(zhǔn)0.02mo|/L重鉻酸鉀溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L重鉻酸鉀溶液的體積為EmL

2Mn2+的測(cè)試

用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中稀至100mL吸取10mL置于250mL錐形瓶中加水100mL13硫酸20mL0.1mol/L硝酸銀溶液3mL加過硫酸銨1～2g加熱煮沸至冒大氣泡冷卻準(zhǔn)確加入0.2mol/L硫酸亞鐵銨溶液20mL用標(biāo)準(zhǔn)0.02mol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液轉(zhuǎn)為淡紫紅色此時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液體積為AmL同時(shí)以水代替磷化液做空白試驗(yàn)此時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液體積為BmL

3Zn2+和Ni2+的測(cè)試

用移液管吸取磷化液10mL于容量瓶中加入濃氨水呈堿性稀至100mL搖勻干紙過濾吸取濾液10mL置于250mL錐形瓶中加水60mLpH=10緩沖溶液10mL紫脲酸銨少許用標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/LEDTA溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)此時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/LEDTA溶液體積為CmL

吸取濾液10mL置于250mL錐形瓶中加水60mLpH=10緩沖溶液10mL鉻黑T少許滴加10%KCN溶液至溶液呈藍(lán)色加入11甲醛溶液5mL用標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/LEDTA溶液滴至藍(lán)色為終點(diǎn)此時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)0.05mol/LEDTA溶液體積為DmL

4計(jì)算

ρFe2+=6×0.02×E×55.85g/L

ρMn2+=B-A×0.02×54.94g/L

ρZn2+=DX0.05×64.5g/L

ρNi2+=C-D×0.05×58.71g/L

結(jié)果與討論

1在測(cè)試Fe2+離子時(shí)由于磷化液中有磷酸及磷酸根離子只要加入硫酸就可以不必加入硫-磷混酸被重鉻酸鉀氧化的高價(jià)鐵和磷酸根反應(yīng)生成無色配合物防止高價(jià)鐵過早氧化指示劑影響滴定終點(diǎn)判斷導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低

2在分離Ni2+Zn2+離子時(shí)應(yīng)有足夠的銨鹽和過量的氨水并用含銨鹽的氨水洗滌沉淀以減少沉淀對(duì)Ni2+Zn2+的吸附

3在使用KCN溶液和處理含CN-的滴定溶液時(shí)可以用含F(xiàn)eSO4溶液處理使CN-變?yōu)榉€(wěn)定的[FeCN6]4-

4本方法同樣適用磷化廢水的測(cè)定