一簡介

7-氨基頭孢烷酸7ACA是很重要的頭孢原料藥中間體其分子結(jié)構(gòu)見圖1在其生產(chǎn)過程中除主要的組份7ACA外還含有少量的去乙酰7-氨基頭孢烷酸D-7ACA去乙酰氧72氨基頭孢烷酸DO-7ACA頭孢烷酸CPC成都科捷應(yīng)用研究所采用反相高效液相色譜法分離測定了7ACA的含量及其有關(guān)物質(zhì)在較短時間內(nèi)完成分離測定重復性精密度及可靠性良好,可用于該品的質(zhì)量控制

二LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀配置

LC-10Tvp高壓恒流泵2臺

SPD-10Tvp紫外檢測器1臺SCL-10Tvp系統(tǒng)控制器1臺7725i手動進樣閥1套色譜工作站1套VI2010N2000N3000選用液相色譜柱1支C184.6*250mn,5um微量進樣器1支50ul/100ul

進樣支架1只進樣閥用三LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀特點

LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是成都科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過優(yōu)化利用美國先進技術(shù)開發(fā)設(shè)計國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實現(xiàn)了人機對話可實時對儀器的運行狀態(tài)進行監(jiān)控并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷同時提供在線解決方案該儀器也全面實現(xiàn)了遠程的準無人操作大大提高了儀器的使用效率同時通過高精度的AS1000自動進樣系統(tǒng)實現(xiàn)自動化進樣最大程度抑制了樣品的交叉污染提供樣品分析精度LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)醫(yī)藥檢驗食品檢測化工分析環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域

三主要特點

豐富的功能符合客戶對分析的不同需求硬件具有VP功能記錄維護信息和操作記錄符合GLP/GMP要求;系統(tǒng)控制器增具有時鐘溫度計濕度計等人性化設(shè)計的功能卓越的性能滿足客戶對儀器的嚴格要求檢測器采用進口氘燈光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器;精密加工的雙透鏡流通池控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率確保了低噪聲低漂移及超高靈敏度等特點VI2010工作站符合多種法規(guī)要求

可靠的結(jié)果滿足客戶對結(jié)果的準確要求與進口儀器做對比試驗,分析結(jié)果具有高度的一致性

簡便的操作便于客戶對軟件的熟練操作軟件采用多窗口模式操作方便精美的外觀滿足客戶對儀器的視覺要求外形精美帶來視覺上的享受技術(shù)指標

四高效液相色譜法測定7-氨基頭孢烷酸含量檢測方法

1儀器與試劑

成都科捷LC-10Tvp高效液相色譜儀

瑞士梅特勒AG245電子天平十萬分之一

PHS225酸度計上海雷磁儀器廠

超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司

Milli-Q純水器Millipore

乙腈為色譜純試劑德國Merck公司

醋酸鈉冰醋酸均為分析純試劑

7ACAD27ACADO27ACACPC對照品均由意大利進口,其中7ACA含量為96.1%,批號392001029

2色譜條件

色譜柱:C18色譜柱416mm×250mm,5um;

流動相:0.02mol/L醋酸鈉用醋酸調(diào)pH至5.52乙腈930∶70;柱溫:35℃,樣品池溫度:8℃;檢測波長:263nm;流速:0.7mL?min-1;進樣量:10uL

3實驗方法與結(jié)果

3.1系統(tǒng)適用性試驗

在該色譜條件下混合對照品及樣品色譜圖見圖23從圖中可以看出,各峰之間均達到基線分離,且樣品各峰的保留時間同對照品各峰的保留時間一致