氯化物在無機化學領域里是指帶負電的氯離子和其它元素帶正電的陽離子結合而形成的鹽類化合物。
食物中水溶性氯化物的測定方法
| 食物中水溶性氯化物的測定方法 |
| 1.原理 經提取后的樣品澄清液在酸性條件下加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀除去沉淀后用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀根據消耗的硫氰酸銨的量計算出其氯化物的含量檢測范圍中氯元素的含量為0～60mg 2.適用范圍 參照GB/T6439-1992飼料中水溶性氯化物的測定方法適用于食品及飼料中水溶性氯化物的測定 3.儀器設備 3.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽 3.2 分樣篩孔徑0.45mm（40目） 3.3 分析天平分度值0.1mg 3.4 刻度移液管102ml 3.5 移液管5025ml 3.6 滴定管酸式25ml 3.7 容量瓶1001000ml 3.8 燒杯250ml 3.9 濾紙快速直徑15.0cm慢速直徑12.5cm 4.試劑 實驗用水應符合GB6682中三級水用水的規格使用試劑除特殊規定外應為分析純 （1） 硝酸 （2）硫酸鐵（60g/L）稱取硫酸鐵［Fe2（SO4）3xH2O］60g加水微熱溶解后調至1000ml （3）硫酸鐵指示劑250g/L的硫酸鐵水溶液過濾除去不溶物與等體積的濃硝酸混合均勻 （4）氨水1+19水溶液 （5）0.02mol/L硫氰酸銨［c（NH4CNS）=0.02mol/L］稱取硫氰酸銨1.52g溶于1000ml水中 6氯化鈉標準貯備溶液基準級氯化鈉于500℃灼燒1小時干燥器中冷卻保存稱取5.8454g溶解于水中轉入1000ml容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻此氯化鈉標準貯備液的濃度為0.100mol/L 7氯化鈉標準工作液準確吸?。?.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻此氯化鈉標準溶液的濃度為0.02mol/L 8硝酸銀標準溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］稱取3.4g硝酸銀溶于1000ml水中貯于棕色瓶內 體積比吸取硝酸銀溶液20.00ml加硝酸4ml指示劑2ml在劇烈搖動下用硫氰酸銨溶液滴定滴至終點為持久的淡紅色由此計算兩溶液的體積比F F=（20.00）/ V2 式中F---硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比 20.00---硝酸銀溶液的體積ml V2---硫氰酸銨溶液體積ml 標定準確移取氯化鈉標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中加硝酸4ml硝酸銀標準溶液25.00ml振蕩使沉淀凝結用水稀釋至刻度搖勻靜置5min過濾吸取濾液50.00ml加硫酸鐵指示劑2ml用硫氰酸銨溶液滴定出現淡紅棕色且30秒不褪色即為終點 9硝酸銀標準溶液濃度計算 m"×（20/1000）（10/100）
稱取5～10g樣品（準確至0.001g）準確加入蒸餾水200ml攪拌15min放置15min準確移取上清液20ml加蒸餾水50ml10% 鉻酸鉀指示劑1ml用硝酸銀標準溶液滴定呈現磚紅色且1min不褪色即為終點 |
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