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分析方法及主要儀器設備

廢水及沉淀后清液中的銅離子含量用DDTC分光光度法測定;鎳離子含量用丁二酮肟分光光度法測定;鐵離子采用磺基水楊酸分光光度法測定主要儀器設備有721型可見分光光度計;JJ-1型精密電動攪拌器;PHS-3C型精密酸度計

分離原理及工藝流程

常溫25下CuOH2NiOH2及FeOH3的ksp溶度積常數分別為1.010-206.010-184.010-38<4>相差很大根據溶度積原理通過調控溶液的pH值可以使Fe3+先形成氫氧化物沉淀除去而Cu2+和Ni2+基本上仍保留在溶液中從而實現從廢水中分離鐵的目的

從電鍍廢水中分離鐵的工藝流程

實驗結果

實驗研究時將氫氧化鈉配制成200g/L的水溶液其密度為1.22g/cm3;廢水批量為400mL.實驗時氫氧化鈉溶液在攪拌下逐滴加入加畢再攪拌2min靜置2h左右待固液兩相完全分層后取上清液測定pH值和Cu2+Ni2+及Fe3+的含量

由數據可知當調節溶液的pH值到2.50以上時Fe3+開始沉淀析出繼續加減調節溶液pH值到3.20時約96%的Fe3+被去除而此時Cu2+和Ni2+幾乎不沉淀析出而當溶液pH值增加到5.2以上時Cu2+將開始沉淀析出故采用分步沉淀法分離電鍍廢水中的鐵離子時必須嚴格調控溶液的pH值在3.5-5.0之間可保證混合溶液中的鐵基本被分離掉而Cu2+和Ni2+則幾乎不形成氫氧化物沉淀而損失

討論在含有Cu2+Ni2+和Fe3+的溶液中加入NaOH溶液200g/L時將同時存在以下化學平衡其相應的平衡常數溶度積常數的倒數亦列于右Cu2++2OH-=CuOH2K01=ksp-1=1/1.010-20Ni2++2OH-=NiOH2K02=ksp-1=1/6.010-18Fe3++3OH-=FeOH3K03=ksp-1=1/4.010-38根據化學反應的等溫方程式rGm=RTlnJ/K0式中rGm是化學反應的摩爾吉布斯函數變;R是普適氣體常數;T是熱力學溫度;J是反應的活度商當溶液很稀時可用濃度商代替本研究中即如是;K0是反應的標準平衡常數此處即難溶氫氧化物沉淀的溶度積常數的倒數

只要控制好堿的加量使得J大于相應沉淀反應的K0等于k-1sp時rGm>0就不會生成金屬的氫氧化物沉淀此時溶液中nn>kspMOHn;當rGm=0時金屬氫氧化物的沉淀與溶解反應達到平衡此時n=kspMOHn.

結論

以上理論計算結果表明在含有Cu2+Ni2+和Fe3+的混合溶液中加入適量NaOH溶液調節pH值到245左右時Fe3+開始沉淀析出當繼續加堿調節溶液pH值到3.2左右時Fe3+沉淀完畢而Cu2+和Ni2+尚未開始形成氫氧化物沉淀即可以利用三者難溶氫氧化物的溶度積相差很大的性質采用分步沉淀法予以分離通過實驗研究所得到的最佳分離條件是pH值為3.2-5.0之間與理論計算分析所得到的結論基本上是一致的且實現兩者有效分離的pH值變化范圍較寬但當Fe3+沉淀完畢時堿過量將引起Cu2+的大量沉淀而造成損失必須嚴格控制pH值才能保證Fe3+完全分離而Cu2+和Ni2+基本上仍留在溶液中而不損失本研究結果表明溶度積原理對混合溶液中相關組分的分離有重要的指導意義