鉻礦石化學分析方法紅外線吸收法測定硫含量
國家經濟貿易委員會2001—07—09批準 2002—01—01實施
1 范圍
本標準規定了用紅外線吸收法測定硫含量的方法提要試劑與材料儀器與設備取制樣分析步驟允許差
本標準適用于鉻礦石中硫含量的測定測定范圍0.005%質量分數～0.045%質量分數
2 引用標準
下列標準所包含的條文通過在本標準中引用而構成為本標準的條文本標準出版時所示版本均為有效所有標準都會被修訂使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性
GB/T 2007.1—1987散裝礦產品取樣制樣通則 手工取樣方法
GB/T 2007.2—1987散裝礦產品取樣制樣通則 手工制樣方法
3 方法提要
試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析儀的測量室二氧化硫吸收其特定波長的紅外能其吸收能與其濃度成正比根據檢測器接收能量的變化可測得硫含量
4 試劑與材料
4.1高氯酸鎂無水粒狀
4.2高效C02吸收劑無水粒狀
4.3玻璃棉
4.4鎢粒粒度0.8 mm～1.4 mm,wS<O.0002%
4.5純鐵粒度O.8 mm～1.8 mm,wS<O.0010%
4.6錫粒粒度0.4 mm～0.8 mm,ws<O.0003%
4.7氧氣純度>99.5%其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白也可使用
5.1.1石英管4內裝二氧化碳吸收劑4.2及高氯酸鎂4.1
5.1.2石英管8內裝高氯酸鎂4.1
5.1.3石英管9內裝玻璃棉4.3
5.2氣源
5.2.1載氣系統包括氧氣容器兩級壓力調節器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分
5.2.2動力氣源系統包括動力氣4.8兩級壓力調節器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分
5.3高頻感應爐
應滿足試樣熔融溫度的要求
5.4控制系統
5.4.1微處理機系統包括中央處理機存貯器鍵盤輸入設備信息中心顯示屏及分析結果打印機等
5.4.2控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降自動清掃分析條件選擇設置分析過程的監控和報警中斷分析數據的采集計算校正及處理等
5.5測量系統
主要由微處理機控制的電子天平感量不大于0.001g紅外線分析器及電子測量元件組成
6 取制樣
按照GB/T 2007.l和GB/T 2007.2規定進行取制樣試樣應全部通過0.125mm篩孔并在干燥箱內于105℃溫度下烘1h放人干燥器內冷卻至室溫待用
7 分析步驟
7.1試料量
稱取0.20 g～O.25g試料準確至0.001g
7.2空白試驗
稱取0.200g鋼鐵標準樣品[ws≤0.0050%]置于預先盛有0.500g±0.005g錫粒4.6和0.600 g±0.005g純鐵4.5的坩堝4.9內覆蓋1.350g±0.005g鎢粒4.4于同一通道按7.5進行測定重復足夠次數直至得到比較一致的讀數減去標準標樣品的硫含量值即為空白值記錄最小的三次空白值計算平均值參考儀器說明書將平均值輸入到分析儀中則儀器在測定試樣時會自動扣除空白值
7.3分析準備
按儀器使用說明書調試檢查儀器使之處于正常穩定狀態并選擇設置最佳分析條件
7.3.1應用標準試樣及助熔劑按7.5.1和7.5.2做兩次試測以確定儀器是否正常
7.3.2稱取0.200g硫的質量分數為0.0025%左右的標準試樣若干份按7.5進行測定其結果波動應在士0.0003%范圍內否則應按儀器要求調節儀器的靈敏度
7.4校正試驗
7.4.1根據待測試樣的硫含量選擇相應的通道并選擇三個同類型標準樣品待測試樣硫含量應落在所選三個標準樣品硫含量的范圍內依次進行校正測得結果的波動應在允許差范圍內以確定系統的線性否則應按儀器說明書調節系統的線性
7.4.2當分析條件變化時如儀器尚未預熱到1 h氧氣源坩堝或者助熔劑的空白值已發生改變時都要求重新測定空白并校正
7.5測定
7.5.1按待測試樣的含硫量范圍分別選擇儀器的最佳分析條件如儀器的燃燒積分時間比較水平的設置等
7.5.2將稱取的試料7.1置于預先盛有0.500g錫粒4.6和0.600g純鐵4.5的坩堝4.9內覆蓋1.35g鎢粒4.4鉗取坩堝放到爐臺坩堝座上按儀器說明書操作開始分析并讀取結果
8 允許差
兩個獨立分析結果的差值應不大于表1所列允許差
表1
硫的質量分數 | 允許差 |
0.005～0.015 | 0.002 |
>0.015～0.025 | 0.003 |
>0.025～0.045 | 0.004 |
9 試驗報告
試驗報告應包括下列內容
a鑒別試樣實驗室和分析日期等資料
b遵守本標準規定的程度
c分析結果及其表示
d測定中觀察到的異常現象
e對分析結果可能影響而本標準未包括的操作或者任選的操作
