比表面積測(cè)定儀的簡(jiǎn)介與分類
吸附法的思路就是讓一種吸附質(zhì)分子吸附在待測(cè)粉末樣品吸附劑表面根據(jù)吸附量的多少來評(píng)價(jià)待測(cè)粉末樣品的比表面大小根據(jù)吸附質(zhì)的不同吸附法分為低溫氮吸附法吸碘法吸汞法和吸附其它分子方法;較早使用的是后面吸碘法吸汞法等幾種方法這幾種方法在不同行業(yè)內(nèi)被使用了較長(zhǎng)時(shí)間;但由于吸碘法中使用的碘分子直徑很大不能進(jìn)入許多小孔測(cè)得的比表面積不完全另外碘分子活性較高對(duì)不少粉體不能適用局限較大;吸汞法又叫壓汞法使用的吸附質(zhì)--汞有毒很少使用了在此不詳述了吸附其它氣體分子的方法使用也極少使用最廣的為以氮分子作為吸附質(zhì)的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮溫度下進(jìn)行吸附又叫低溫氮吸附法這種方法中使用的吸附質(zhì)--氮分子性質(zhì)穩(wěn)定分子直徑小安全無毒來源廣泛是理想的且是目前主要的吸附法比表面測(cè)試吸附質(zhì)
氮吸附法根據(jù)吸附過程和吸附質(zhì)確定方式的不同又分為動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法
動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在U型的樣品管內(nèi)使含有一定比例吸附質(zhì)的混合氣體流過樣品根據(jù)吸附前后氣體濃度變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子N2的吸附量;
靜態(tài)法根據(jù)確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據(jù)吸附前后樣品重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子N2的吸附量由于分辨率低準(zhǔn)確度差對(duì)設(shè)備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子N2的吸附量;
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)法的目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了
由吸附量來計(jì)算比表面的理論很多如朗格繆爾吸附理論BET吸附理論統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法吸附理論等其中BET理論在比表面計(jì)算方面在大多數(shù)情況下與實(shí)際值吻合較好被比較廣泛的應(yīng)用于比表面測(cè)試通過BET理論計(jì)算得到的比表面又叫BET比表面統(tǒng)計(jì)吸附層厚度法主要用于計(jì)算外比表面;
動(dòng)態(tài)色譜法儀器中有種常用的比表面測(cè)試方法叫固體標(biāo)樣參比法或叫直接對(duì)比法國(guó)外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀該方法測(cè)試的原理是用已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參照來確定未知待測(cè)樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量從而通過比例運(yùn)算求得待測(cè)樣品比表面積以使用氮吸附BET比表面標(biāo)準(zhǔn)樣品為例該方法的依據(jù)是有2個(gè)一BET理論的假設(shè)之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當(dāng)于吸附質(zhì)分子液化熱也就是和粉體本身無關(guān);二在相同氮?dú)夥謮?span id="w6nc0so" class="myIcon">5%-30%相同液氮溫度條件下吸附層厚度一致;這就是以此種簡(jiǎn)單的方法所得出的比表面值與BET多點(diǎn)法得到的值一致性較好的原因;
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法兩種方法比較而言動(dòng)態(tài)色譜法比較適合測(cè)試比表面積靜態(tài)容量法比較適合孔徑測(cè)試雖然靜態(tài)法具有比表面測(cè)試和孔徑測(cè)試的功能但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(zhǎng)吸附平衡過程較慢易受外界環(huán)境影響等使得測(cè)試效率相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜法低測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性也較動(dòng)態(tài)色譜低所以在比表面測(cè)試的效率分辨率穩(wěn)定性方面相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜沒有優(yōu)勢(shì);但靜態(tài)法相對(duì)于動(dòng)態(tài)色譜法由于氮?dú)夥謮嚎梢院苋菀椎目刂频?所以比較適合做孔徑分析而動(dòng)態(tài)色譜法由于是通過濃度變化來測(cè)試吸附量當(dāng)濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒有濃度變化使得孔徑測(cè)試受限
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