怎么制備嘧啶肟草醚？
將26-二羥基苯甲酸（1）?；?6-二乙?；趸郊姿幔?） 隨后經(jīng)亞硫酰氯活化并與二苯甲酮肟（3）在低溫下酯化產(chǎn)物在碳酸鉀存在下以DMF為溶劑與46-二甲氧基-2-甲磺酰嘧啶反應(yīng)即得最終產(chǎn)物嘧啶肟草醚
操 作方法稱(chēng)取26-二羥基苯甲酸1.5g10mmol乙酐10mL0.1mol加熱至80℃攪拌反應(yīng)3h將反應(yīng)物傾入冰水中放置6h過(guò) 濾自然干燥即得26-二乙酰基氧基苯甲酸白色固體（2）2.1g不經(jīng)純化將上述白色固體（2）溶于5mL二氯甲烷中于0℃下滴加1.5mL亞硫 酰氯（2.0mmol二氯甲烷（5mL溶液室溫下反應(yīng)2h蒸出產(chǎn)物將所得產(chǎn)物溶于二氯甲烷（5mL）中于-20℃滴加二苯甲酮肟 2.0g10mmol的二氯甲烷溶液并于-20℃反應(yīng)4h將反應(yīng)物傾入水中用乙醚萃取再用碳酸氫鈉水溶液洗滌無(wú)水硫酸鎂干燥脫溶后用硅膠 柱色譜分離提純得產(chǎn)品（4）2.7g
接著將46-二甲氧基-2-甲磺?；奏ぃ?）2.1g 9.6mmol分批加入到化合物（4）2.0g4.8mmol和碳酸鉀1.0g 7.2mmol的DMF （5mL的混合物中加熱至80℃反應(yīng)15h反應(yīng)混合物用水（10mL）稀釋乙醚萃取碳酸鈉水溶液洗滌無(wú)水硫酸鎂干燥脫溶再用硅膠柱色譜 分離提純得嘧啶肟草醚1.5gm.p.128～130℃
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