五倍子酸丙酯的生產(chǎn)方法有哪些
1. 由沒食子酸與丙醇酯化而得將沒食子酸丙醇苯硫酸及對甲苯磺酸加入搪玻璃反應鍋,加熱脫水,回收苯,放置2h倒入水中,再放置24h甩濾得到粗品,粗品溶解于乙醇,過濾,將濾液加入水中結晶,過濾干燥即得成品
2. 沒食子酸的制備
五倍子中含有50%~70%的單寧單寧經(jīng)酶鷦或水解可得沒食子酸
1發(fā)酵法將風干的五倍子破碎至0.5~1.0cm篩去含蟲粉用4倍的水于40~60℃下浸提18h采用逆循環(huán)法共浸提4次使最終浸提液達相對密度1.058浸提液在50~60℃下用5%的活性炭保溫攪拌脫色4h趁熱過濾濾渣用水洗滌4次合并濾液和洗液于60℃下減壓濃縮得到30%~35%的單寧溶液將其冷至室溫后接入總液量2%的黑曲霉種子在30℃左右發(fā)酵8~9d以清水洗滌沉淀物得粗沒食子酸再重結晶即得成品
2水解法 將280kg 95%的硫酸加入1670kg
20%的單寧溶液在105℃下攪拌水解6h或將150kg 95%的硫酸加入1670kg
20%的單寧溶液在133~135℃和0.18~0.20MPa下攪拌反應2h反應物冷卻至10℃析出結晶分離得粗品再將其溶解于70~80℃的水中加入總液量5%的活性炭保溫攪拌10min趁熱過濾濾液冷卻至室溫靜置12h結晶分離得第一次脫色精品將其用同樣的方法重結晶一次得第二次脫色精品經(jīng)干燥可得200kg的成品
PG的合成
在帶分水裝置的燒瓶中加入0.1mol沒食子酸0.3mol丙醇20mL苯或60~80℃石油醚和0.01~0.04mol對甲苯磺酸加熱回流至無明顯水分出時止把反應混合物呈淺紫紅色先常壓后減壓蒸出過量的丙醇和帶水劑在不斷的攪拌下趁熱將剩余物倒入冷水中抽濾后先后用稀堿液和水洗至中性再脫色用水重結晶并于80℃烘干得熔點147~148"C的白色針狀結晶收率87.2%~89.5%
用70%的高氯酸代替對甲苯磺酸收率88.1%~88.6%