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異戊酸的合成方法是什么

異戊酸的合成方法是什么

兂啯堺 發(fā)表于2019-05-23
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合成方法

51, 51, 51; text-indent: 2em;">1.由異戊醇或異戊醛氧化得到將高錳酸鉀碳酸鈉和異戊醇加入水中攪拌升溫至50-70℃反應(yīng)3h過濾錳泥用熱水洗滌合并濾液洗滌濃縮冷至40℃緩緩加入硫酸至pH=2-3靜置分取油層分餾收集173-176℃餾份得異戊酸收率48%異戊醛用乙酸錳作催化劑于30-40℃經(jīng)空氣氧化所得產(chǎn)物進行蒸餾收集173-178℃餾份而得成品純度達95%以上

2.由異戊醇或異戊醛氧化而成由纈草直接分餾而得

3.精制方法用于水硫酸鈉干燥后分餾

4. 煙草OR44BU56OR26FC9 18BU18OR41 18FCBUOR40

5.制法于裝有攪拌器的1L反應(yīng)瓶中加入重鉻酸鈉200g水400mL攪拌溶解滴加由80mL水濃硫酸140mL重蒸過的異戊醇(2)79g(0.9mol)配成的溶液(冷卻至室溫)反應(yīng)放熱保持反應(yīng)不太劇烈的情況下約2~2.5h加完加完后回流30min冷卻裝上蒸餾裝置蒸出350mL剩余物為水異戊酸異戊酸異戊酯的混合物加入30g氫氧化鉀固體攪拌溶液分出上層有機層水層用1:1的硫酸調(diào)PH2~3用四氯化碳提取(50mL×2)保留提取液將上面分出的有機層同氫氧化鈉20g水25mL甲醇200mL混和攪拌回流30min蒸出甲醇加水200mL繼續(xù)蒸餾直至溫度至98~100℃冷后用稀硫酸調(diào)PH2~3用四氯化碳提取(25mL×2)合并四氯化碳提取液無水硫酸鈣干燥蒸出四氯化碳最后收集172~176℃①的餾分得異戊酸(1)55g收率60%①也可用高錳酸鉀碳酸鈉異戊醇在水中于50~70℃反應(yīng)制備收率48%[1-2]


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兂啯堺發(fā)表于2019-05-23
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