方法名稱甘露醇原料藥甘露醇的測(cè)定氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍本方法采用滴定法測(cè)定甘露醇原料藥中甘露醇的含量

本方法適用于甘露醇原料藥

方法原理 供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中加高碘酸鈉溶液后再加碘化鉀試液用硫代硫酸鈉滴定液滴定近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正根據(jù)滴定液使用量計(jì)算甘露醇的含量

試劑1. 高碘酸鈉溶液2. 碘化鉀3. 碘化鉀試液4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）5. 淀粉指示液6. 稀硫酸7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

試樣制備1. 高碘酸鈉溶液取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉溶液（2.3→1000）110mL混合制成2. 碘化鉀試液取碘化鉀16.5g加水使溶解成100mL本液應(yīng)臨用新制3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g加水5mL攪勻后緩緩傾入100mL沸水中隨加隨攪拌繼續(xù)煮沸2分鐘放冷傾取上層清液即得本液應(yīng)臨用新制5. 稀硫酸取硫酸57mL加水稀釋至1000mL

操作步驟精密稱取供試品約0.2g置250mL量瓶中加水溶解并稀釋至刻度搖勻精密量取10mL置碘瓶中精密加高碘酸鈉溶液50mL置水浴上加熱15分鐘放冷加碘化鉀試液10mL密塞放置5分鐘用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至近終點(diǎn)時(shí)加淀粉指示液1mL繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6

注精密稱取系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一精密量取系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求