方法名稱甘露醇原料藥甘露醇的測定氧化還原滴定法

應用范圍本方法采用滴定法測定甘露醇原料藥中甘露醇的含量

本方法適用于甘露醇原料藥

方法原理 供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中加高碘酸鈉溶液后再加碘化鉀試液用硫代硫酸鈉滴定液滴定近終點時加淀粉指示液繼續滴定至藍色消失并將滴定的結果用空白試驗校正根據滴定液使用量計算甘露醇的含量

試劑1. 高碘酸鈉溶液2. 碘化鉀3. 碘化鉀試液4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）5. 淀粉指示液6. 稀硫酸7. 基準重鉻酸鉀

試樣制備1. 高碘酸鈉溶液取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉溶液（2.3→1000）110mL混合制成2. 碘化鉀試液取碘化鉀16.5g加水使溶解成100mL本液應臨用新制3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g加水5mL攪勻后緩緩傾入100mL沸水中隨加隨攪拌繼續煮沸2分鐘放冷傾取上層清液即得本液應臨用新制5. 稀硫酸取硫酸57mL加水稀釋至1000mL

操作步驟精密稱取供試品約0.2g置250mL量瓶中加水溶解并稀釋至刻度搖勻精密量取10mL置碘瓶中精密加高碘酸鈉溶液50mL置水浴上加熱15分鐘放冷加碘化鉀試液10mL密塞放置5分鐘用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至近終點時加淀粉指示液1mL繼續滴定至藍色消失并將滴定的結果用空白試驗校正每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當于0.9109mg的C6H14O6

注精密稱取系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一精密量取系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求