（1） 控制好加熱溫度如果采用加熱浴加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度否則難以將被蒸餾物蒸餾出來加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多蒸餾速度越快但是加熱浴的溫度也不能過高否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓有可能產生事故特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意一般地加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃整個蒸餾過程要隨時添加浴液以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分

（2） 蒸餾高沸點物質時由于易被冷凝往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中因此應選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等保證蒸餾順利進行

（3） 蒸餾之前必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓以決定何時（即在什么溫度時）收集餾分

（4） 蒸餾燒瓶應當采用圓底燒瓶沸點在40-150℃的液體可采用150℃以上的液體或沸點雖在150℃以下對熱不穩常壓的簡單蒸餾對于沸點在定易熱分解的液體可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾