查耳酮是怎么合成的?
1無機堿催化
文獻報道中合成不同的查爾酮化合物采用的NaOH水溶液的濃度4%~50%不等董秋靜以苯乙酮衍生物為原料在氫氧化鈉乙醇溶液中室溫制備了一系列的查爾酮衍生物收率60%-90%這種方法操作簡單毒性小其缺點是查爾酮衍生物不易分離腐蝕性強實際生產中設備易腐蝕使用堿性催化劑合成查爾酮的方法也是迄今為止實驗室使用最廣的但是產品收率低而且副產物多
2無機酸催化
反應中常采用的酸主要有H3BO4H2SO4以及路易斯酸如AlCl3TiCl3SnCl4FeCl3ZnCl2等這種方法反應步驟相對比較短但產率較低反應時間長
3金屬有機化合物
鐘琦報道了芳香碲Ylide與醛在堿性條件下的偶聯制備查爾酮收率64%-85%吳春等采用芳基錫為試劑與取代肉桂酞氯在二-(三苯基膦)二氯化鎳催化下進行交叉偶聯收率53%-92%有機金屬合成法一般產率較高反應速度快但是產物難以分離催化劑成本高因此近年來這種方法較少使用
4金屬化合物催化
陸文興使用KF-氧化鋁作為催化劑合成了多種查爾酮但產率不高Sebti等報道苯甲醛與苯乙酮在甲醇中以鍛制的硝酸鈉或者硝酸鋰于室溫催化反應16-48h縮合得到相應反式查爾酮收率70%-98%當芳環有推電子基時反應減慢這兩種方法共同特點是制備簡單提純方便且催化劑可反復使用但反應時間長
5NKC-9酸性樹脂催化
6用氫氧化鈉和碳酸鉀混合堿作為催化劑(無溶劑合成)
7微波超聲波催化
超聲輻射下氧化鋁負載氟化鉀催化近年來發現微波超聲波能有效促進有機反應是一種新興的合成查爾酮方法現今比較普遍的查爾酮化合物合成采用苯甲醛和苯乙酮為原料四氟化硼為反應溶劑水滑石為催化劑在343K下反應查爾酮產率最可達98.5%,該法反應時間短操作簡單收率高