2-戊酮的合成方法有哪些
精制方法用氧化鋇干燥后用1m長(zhǎng)的分餾柱分餾餾出物再用亞硫酸氫鈉處理精制也可以用理論塔板數(shù)為100的蒸餾塔在101.3KPa回流比1001的情況下進(jìn)行精餾餾出物與水進(jìn)行共沸蒸餾然后用無(wú)水硫酸鈣干燥再蒸餾即可得純度為99.93%±0.01%的純品
由2-仲戊醇脫氫而得
CH3CH2CH2CH(OH)CH3 → CH3CH2CH2COCH3 + H2
2.由丁酰乙酸乙酯與水共熱而得
C3H7COCH2COOC2H5 → C3H7COCH3 + CH3COOH + C(條件加熱)
3.制法
CH3CH2CH2COOH(2) + CH3COOH → CH3CH2CH2COCH3(1)(條件催化劑)
參照上述3-戊酮的制備方法(參考書(shū)335)用正丁酸(2)176g(2.0mol)和冰醋酸360g(6.0mol)進(jìn)行反應(yīng)得到2-戊酮(1)75gbp102-104℃收率43%得到丙酮75gbp56-57℃
4.制法
于裝有磁力攪拌器回流冷凝器滴液漏斗通氣導(dǎo)管的干燥的反應(yīng)瓶中加入金屬鈉3.9g(0.1mol)通入干燥的氮?dú)?span id="bpurgli" class="myIcon">室溫下進(jìn)入26-二叔丁基苯酚24.7g(120mmol)溶于200mL干燥的THF的溶液隨后反應(yīng)劇烈進(jìn)行回流1h以使反應(yīng)完全冷至0℃加入三乙基硼14.2mL(100mmol)滴加溴代丙酮(2)13.7g(100mmol)溶于50mLTHF的溶液攪拌反應(yīng)30min升至室溫加入25mL乙醇分離產(chǎn)物氣液分配色譜法分析證明收率88%分餾收集101-102℃的餾分得化合物(1)6.0g收率70%