1.先使溴與乙酸乙酐在吡啶中反應(yīng)制備溴乙酸再由溴乙酸與乙醇在硫酸存在下反應(yīng)生成溴乙酸乙酯一般分兩步制備①溴乙酸的制備: 燒瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐再加入15g紅磷或70g三溴化磷攪拌下加熱至100℃開始從分液漏斗緩慢滴入300mL900g5.6mol溴素反應(yīng)有誘發(fā)過程不要加得太快以免突發(fā)反應(yīng)待反應(yīng)開始后有HBr放出保持90~100℃之間再緩慢滴入2.0L溴素總共2.3L,41mol加完后繼續(xù)攪拌加熱使棕紅色液體變?yōu)殚偌t色此后很少有放出回收未反應(yīng)的乙酸至蒸餾溫度達(dá)140℃約回收1L用于下次合成②酯化: 將上述粗溴乙酸傾入于另一10L燒瓶中加入5L工業(yè)乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h回收乙醇后用飽和食鹽水洗三次,以無水硫酸鈉干燥后分餾,收集154~158℃餾分,得2.4~2.6kg

2.制法于裝有分水器的反應(yīng)瓶中加入溴乙酸220g（1.58mol）155mL無水乙醇（2.66mol）240mL甲苯和1mL濃硫酸再加入沸石加熱回流水甲苯乙醇在分水器中分層甲苯流回反應(yīng)瓶中分出下層約收集75mL再加入乙醇20mL繼續(xù)回流反應(yīng)0.5h盡量蒸出乙醇和甲苯將反應(yīng)物倒入水中靜置分層分出水層再依次用5%的碳酸氫鈉和水洗滌無水硫酸鈉干燥分餾收集164～168℃的餾分得溴乙酸乙酯205g收率78%注溴乙酸乙酯具有強(qiáng)烈的催淚作用整個(gè)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行