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環己基甲醛有哪些合成方法

環己基甲醛有哪些合成方法

明天的陽光美嗎 發表于2020-11-25
可能時間剛好你微揚嘴角。

1. 其制備方法是用環己烯在RuCo催化劑存在下進行醛基化反應hydroformylation得到產品

2. 煙草OR18

3.制法于裝有攪拌器通氣導管滴液漏斗的反應瓶中加入環己基甲酸苯酯(2)51.1g(0.25mol)無水THF30mL通入干燥的氮氣冷至0℃慢慢滴加1.29gmol/L的三叔丁氧基氫化鋁鋰(LTBA)-THF溶液194mL(0.25mol)約20min加完加完后于0℃繼續攪拌反應5h加入10mL(2.5mol/L)的硫酸沒有氫氣放出將反應物倒入碎冰中加入戊烷200mL生成大量白色沉淀隨著慢慢加入200mL冷的2.5mol/L的硫酸而逐漸溶解充分攪拌后分出有機層水層用戊烷100mL提取合并有機層水洗加入固體碳酸氫鈉充分搖勻再水洗4次無水硫酸鎂干燥蒸出溶劑減壓蒸餾收集56℃/2.59kPa的餾分得化合物(1)19.5g收率58.3%

4.制法于0.5L高壓反應釜中加入0.2g氧化銠(Ⅲ)密閉后減壓至13.3Pa加入環己烯(2)82g(1.0mol)和140mL無水苯的溶液通入一氧化碳至壓力達到7.5MPa再通入氫氣至壓力達到15.5MPa攪拌下加熱至100℃當溫度達到100℃時壓力下降直至6MPa再通入一氧化碳至壓力達到10.5MPa通入氫氣達到15MPa加熱至100℃如此直至不再吸收氣體約需2h降溫至室溫放空壓力打開反應釜將生成的黃色反應液加入由200g亞硫酸氫鈉溶于400mL水的溶液中室溫攪拌3h抽濾生成的沉淀500mL乙醚洗滌干燥將得到固體加入1L(20%)的碳酸鉀水溶液中氮氣保護下蒸餾收集水和環己基甲醛的共沸液(bp94~95℃)分出下層無色液體無色硫酸鈉干燥后減壓蒸餾收集52~53℃/2.4kPa的餾分得化合物(1)92~94g收率82%~84%nD251.4484


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明天的陽光美嗎發表于2020-11-25
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