羥乙基乙二胺有哪些檢測方法
化學法
稱0.5 g試樣（準確至0.0002 g）放入三角燒瓶中加1~2滴甲基橙指示劑和25 mL蒸餾水用0.5 mol鹽酸標準溶液滴定至溶液呈橙紅色
總胺值（%）=
式中V為鹽酸標準溶液的用量mLc為鹽酸標準溶液的摩爾濃度mol/LG為試樣質量g
色譜法
1.色譜操作條件
色譜柱2400×3 mm不銹鋼柱
固定相5.7%OV-3涂于405硅烷化載體（60~80目）
柱溫123℃
檢測器溫度160℃
汽化室溫度170℃
載氣氮氣44 mL/min氫氣37 mL/min空氣500 mL/min
靈敏度（衰減）15000
2.定性方法采用純樣對照法用保留值定值
經稀釋的粗產物中各成分的保留值乙醇30 s乙二胺 48 s羥乙基乙二胺306 s由于采用火焰離子化檢測儀樣品中的水不出峰副產物沸點很高也不流出
3.定量方法采用外標法定量以峰高作定量參數
①標準樣的配制及線性范圍的測定于稱量瓶中準確稱取0.1~0.2 g羥乙基乙二胺純品（精確至±0.0002 g）用注射器注入適量無水乙醇搖勻后立即稱重則得到已知AEEA含量的標準樣為避免乙醇乙二胺的揮發及AEEA的吸濕稱量瓶應帶膠蓋標準樣配好后將瓶口密封即可備用
用n種不同濃度的標準樣在前述條件下測定線性范圍（進樣量0.8 μL）
標準樣中AEEA含量% | AEEA峰高mm | ||
（一） | （二） | 平均值 | |
4.38 | 15.7 | 15.8 | 15.8 |
4.98 | 19.3 | 20.0 | 19.7 |
10.62 | 39.0 | 39.1 | 39.1 |
15.23 | 57.5 | 57.8 | 57.7 |
19.91 | 72.7 | 74.0 | 73.4 |
24.93 | 84.2 | 82.1 | 83.2 |
②被測樣的準備粗產物前餾分目的餾分在室溫下是液體釜底物在室溫下是固體
將各類樣品用無水乙醇準確稀釋至所需樣品濃度（粗產物與目的餾分為15%左右前餾分與釜底物為20%左右）
③測定步驟及計算
Ⅰ粗產物及目的餾分用微量注射器分別注入0.8 μL 15%左右的標準樣和經稀釋的被測樣測量AEEA峰高按
計算式中h稀經稀釋的被測樣色譜圖中AEEA峰高mm
h標標準樣色譜圖中AEEA峰高mm
W原樣原被測樣占稀釋后樣品的質量百分比
Ⅱ前餾分分別注入0.8 μL 5%左右的標準樣和經稀釋的被測樣測量AEEA峰高由于前餾分中AEEA含量很低需適當加大進樣量使其與標準樣色譜圖中AEEA峰高盡量接近按
計算式中V稀經稀釋的被測樣的實際進樣量μL
h稀×（0.8/V?。?span id="t3keikp" class="myIcon">相當于經稀釋的被測樣進樣0.8 μL時其色譜圖中AEEA的峰高mm
Ⅲ釜底物
操作條件柱溫200設施氣化室溫度230℃檢測器溫度210℃
其他操作條件與前述相同在該操作條件下分別注入0.8 μL 5%左右的標準樣和適量經稀釋的被測樣測量AEEA峰高由于釜底物中AEEA含量也很低所以在不影響分離效果的前提下應適當加大被測樣的進樣量使被測樣與標準樣色譜圖中AEEA峰高盡可能接近按Ⅱ中的式子計算含量
在紡織染整助劑柔軟劑類產品中按照HGT 5664-2019標準所提供的方法其測定低限為5.0 mg/kg
