南京 化工檢測 推選艾康全心分析檢測提供專業成分分析化學分析,化學分析測試,配方檢測等服務,憑借多年化工品成分分析經驗提供準確的分析報告專業工程師為您確認檢測標準

怎樣解決液相色譜保留時間的漂移

為什么會漂移

保留時間飄移可能的原因有
1 柱子沒有達到平衡
解決

平衡更長的時間來解決

2 實驗環境溫度發生變化保留時間和溫度有很大的關系一般溫度高出峰快
解決

這里的溫度不僅指柱溫其實還包括流動相溫度柱溫一般都有規定用柱溫箱就可以平衡了但是流動相溫度沒有規定很多人不知道也要保持不變在空調房里做保持住室溫不變一般會好很多

3 流動相比例發生變化
解決

配置時盡量混合均勻配置時盡量保證比例沒有偏離使用時盡量保證導管接口處不揮發泄漏長時間不用的要密封最好廢棄不用

4 長期使用后柱子損耗
解決

重新再生柱子或更換新的

你要如何鎖定保留時間

所謂保留時間鎖定就是使特定化合物的保留時間在不同儀器不同色譜柱（但標稱固定相和相比相同）之間保持不變為了討論這一技術的基本原理要從影響保留時間重現性的因素說起

決定保留時間的因素都有啥

化合物的性質固定液的性質和操作條件

如果前兩個因素不變（對于特定的化合物和GC儀器系統這當然是成立的）

只有操作條件會變即載氣流速柱溫毛細管柱規格和檢測器類型等

載氣控制

對于同種載氣來說壓力和流速是影響保留時間的參數

不同廠家的壓力表和流量計的制造精度有所不同故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時柱內流量也不盡相同

現在有了EPC這一問題基本得到了解決

雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴格一致但差異微小通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異

溫度控制

保留時間對溫度極為敏感過去采用水銀溫度計測量柱溫時重現性顯然有問題現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度精度大為提高不同儀器間溫度重現性令人滿意即使有0.5℃的溫度差異我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現

色譜柱規格

一不同廠商的色譜柱盡管標稱規格一致但難免有內徑的不均勻固定液膜厚的變化以及柱長的不精確這些都會造成保留時間的波動

二同一根色譜柱在使用過程中會發生變化比如重新安裝或因柱污染而截去1～2cm后若其他操作條件不變保留時間就不能重現了

目前同一廠商的色譜柱制造重現性已相當高而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現尤其是極性柱但我們如果采用同一廠家的色譜柱就可基本解決這一問題至于色譜柱長度的變化可以通過調節柱前壓來補償

檢測器類型

常規檢測器

常壓下工作

MS

高真空下工作

AED

高于大氣壓（如10kPa）下工作這樣當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時即使柱前壓嚴格一致柱壓降也不同保留時間就不能重現采用EPC時就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同
通過上述分析我們可以得出結論只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高只要色譜柱標稱規格一致就可以通過調節柱前壓的方法來補償操作參數的微小變化從而實現保留時間的重現這就是RTL的基礎